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氯霉素檢測(cè)的樣品制備及判定結(jié)果
更新時(shí)間:2020-08-13 點(diǎn)擊量:2230
  氯霉素檢測(cè)包括微生物法、色譜法、免疫測(cè)定法。微生物法易操作,費(fèi)用低,但靈敏度低,特異性差。色譜法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高,檢測(cè)極限可達(dá)到0. 1μgPkg ,但前處理步驟多,回收率偏低 。
 
  一、氯霉素檢測(cè)的樣品制備:
 
  a.將3克已均質(zhì)的樣品放入15mL離心管中,再加入6mL乙酸乙酯,震蕩5分鐘。
 
  b.用離心機(jī)離心1700×g10分鐘,取2mL上層液(乙酸乙酯)至10mL玻璃管中,于50℃下,利用氮?dú)鈱⒂袡C(jī)溶劑吹干。
 
  c.在此玻璃管中加入正己烷1mL,先將殘余物*溶解后,再加入1mL樣品稀釋液,震蕩30秒鐘。
 
  d.用離心機(jī)離心1700×g 10分鐘,利用吸管吸去包含中問乳化層部分的上層液(正己烷),再吸取下層液(水層)備用。
 
  稀釋倍數(shù):1
 
  若待測(cè)物為白蝦可按以下流程將樣品做8倍濃縮以增加檢品敏感度
 
  a.將6克已均質(zhì)的樣品放入15mL離心管中,再加入6mL乙酸乙酯,震蕩5分鐘。
 
  b.用離心機(jī)離心1700×g 10分鐘,取4mL上層液(乙酸乙酯)至10mL玻璃管中,于50℃下,利用氮?dú)鈱⒂袡C(jī)溶劑吹干。
 
  c.在此玻璃管中加入正己烷2mL,先將殘余物*溶解后,再加入0.5mL樣品稀釋液,震蕩30秒鐘。
 
  d.用離心機(jī)離心1700×g 10分鐘,利用吸管吸去包含中問乳化層部分的上層液(正己烷),再吸取下層液(水層)備用。
 
  稀釋倍數(shù):0.125
 
  二、氯霉素檢測(cè)的判定結(jié)果:
 
  1. 計(jì)算B/B0值。用樣品或標(biāo)準(zhǔn)液吸光度值(B)除以零標(biāo)準(zhǔn)吸光度值(B0)再乘以100%。
 
  2. 以B/B0值為縱坐標(biāo),以標(biāo)樣濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),做標(biāo)準(zhǔn)半對(duì)數(shù)曲線。
 
  3. 根據(jù)每個(gè)樣品的B/B0值就可從曲線上讀出相對(duì)應(yīng)樣品的濃度。
 
  4. 由于樣品經(jīng)過了預(yù)先稀釋,因此根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線所得出的樣品濃度一定要再乘以其稀釋倍數(shù)。

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